基于近红外光谱技术对山茱萸炮制程度的质量评价

目的 采用近红外光谱技术建立山茱萸饮片中5-羟甲基糠醛含量的快速无损检测方法,并用于快速判别山茱萸饮片的炮制程度。方法 以54个样本作为校正集,运用偏最小二乘法建立定量校正模型并进行优化。以9个样本作为验证集,进行含量预测。结果 校正模型决定系数为0.925 6,相对分析误差为5.06,交叉验证均方根误差为0.022 0,外部验证均方差为0.019 3,光谱预测值与真值之间的相关性较好。结论 该法可直接用于中药山茱萸中5-羟甲基糠醛含量的快速预测,为快速判断山茱萸炮制程度提供可能。该方法具有操作简便、快速无损、准确可靠等优点。     

衢枳壳黄酮类成分调节胃肠动力的谱效关系研究

目的 研究衢枳壳甲醇提取物的HPLC指纹图谱及其调节胃肠动力的谱效关系。方法 采用小肠炭末推进模型和离体回肠收缩模型得到调节胃肠动力的药效结果，经LC-MS分析并指认衢枳壳甲醇提取物中的各色谱峰，运用多元回归分析(multiple regression analysis，MRA)和双变量相关分析(bivariate correlation analysis，BCA)，将衢枳壳甲醇提取物的药效数据与指纹图谱共有峰的相对峰面积相关联，分析谱效相关性。结果 采用LC-MS指认出12个色谱峰，经MRA和BCA，得出谱效方程(Y₁=52.379–0.255X₂+0.335X₃–4.499X₄+4.308X₅+0.750X₆，R²=0.959；Y₂=0.250+0.013 5X₂+0.023 0X₃+ 0.076 9X₆，R²=0.921)，其中5个是相关峰，2个色谱峰呈现极显著的相关性。采用不同样品代入谱效方程做拟合验证后，该拟合方程的预测值与实测值的拟合误差均<3%。结论 衢枳壳甲醇提取物中芸香柚皮苷(峰2)、柚皮苷(峰3)、柚皮素(峰4)、橙皮苷(峰5)、新橙皮苷(峰6)可能是衢枳壳中调节胃肠动力的效应物质，其中柚皮苷(峰3)和新橙皮苷(峰6)呈现极显著的相关性，与调节胃肠动力密切相关。     

连翘中连翘苷含量测定方法的试验研究

目的改进高效液相色谱法测定连翘中连翘苷的含量测定方法。方法采用甲醇索氏提取,中性氧化铝柱层析分离纯化、高效液相色谱法测定连翘中连翘苷含量。结果改进了高效液相色谱法测定连翘中连翘苷的含量测定方法。结论该连翘苷含量测定方法准确、重现性好、回收率为97.09%、含量限度制定合理、可行,可较好地控制连翘质量。     

青果抗人免疫缺陷病毒活性部位的筛选研究

目的:筛选青果中作用于人免疫缺陷病毒(HIV)gp41抑制HIV-1与靶细胞融合的活性部位。方法:分别用水蒸气蒸馏法、溶剂梯度萃取法获得青果挥发油、青果10%水提液的石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取部位,用酶联免疫吸附(ELISA)法检测以上各部位抑制HIV-1与靶细胞融合的活性;测定活性部位中鞣质的含量,以确定青果中非鞣质成分与活性的关系。结果:青果10%水提液的石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取部位均有较强的抑制HIV-1与靶细胞融合的活性,其半数抑制浓度分别为(3.97±0.38)、(26.78±0.47)、(6.80±0.10)μg.mL-1;各部位中鞣质的含量分别为8.0%、9.6%、32%。结论:青果抑制HIV与靶细胞融合的活性部位为水提液的石油醚、氯仿和乙酸乙酯萃取部位,其中石油醚萃取部位活性最强,且很可能含有非鞣质类的活性物质。     

山茱萸多糖的研究进展

山茱萸多糖是山茱萸中的一种主要活性成分之一,具有多种药理作用和生物活性功能,是目前的一个研究热点。笔者对山茱萸多糖的提取、分离纯化、化学结构及生物活性等多方面进行了综述,为山茱萸资源的深入开发起一定借鉴作用。     

枸杞原汁、枸杞多糖诱导人正常肝细胞L-O2及卵巢癌细胞株SKOV3、HO8910凋亡的实验研究

目的:对比研究枸杞原汁、枸杞多糖对人正常肝细胞L-O2及人卵巢癌细胞株SKOV3、HO8910的生长抑制,及诱导凋亡的作用及其机制。方法:枸杞原汁、枸杞多糖作用L-O2、SKOV3、HO8910,用MTT法检测细胞生长抑制率,流式细胞仪检测细胞凋亡率并分析细胞周期分布的变化。结果:枸杞原汁组:L-O2、SKOV3、HO8910生长抑制率分别为-58%,-49%,-84%;L-O2、HO8910凋亡细胞含量明显少于空白对照组,正常细胞数明显多于空白对照组;枸杞原汁对L-O2、HO8910无细胞周期阻滞,各期细胞分别较对照组均匀;枸杞多糖组:枸杞多糖(500,1000,2000)mg/L作用下,L-O2生长抑制率分别为28%,31%,20%;SK-OV3为-1%,40%,35%,HO8910为13%,48%,41%;不同浓度LBP对L-O2及HO8910均有诱导凋亡作用,凋亡细胞数以1000mg/L为最大;1000mg/L组L-O2、HO8910细胞周期均阻滞于S期,S期细胞比例高于对照组。结论:枸杞原汁在体外对L-O2、SKOV3、HO8910有促进生长作用,且对HO8910的作用最大;对L-O2、HO8910无诱导细胞凋亡作用。枸杞多糖在体外对L-O2、SKOV3、HO8910都有抑制生长作用,且对HO8910作用最大;对L-O2、HO8910有诱导细胞凋亡作用,以浓度1000mg/L为最大,并未表现出剂量依赖效应。枸杞多糖诱导细胞发生S期阻滞,并且诱导S期细胞发生凋亡是其体外抑制细胞生长的可能机制之一。     

山萸肉饮片中黄曲霉毒素B1含量及限度的研究

目的测定山萸肉饮片中黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量并建立限度标准。方法间接竞争酶联免疫吸附法(ELISA)。结果山萸肉饮片均有不同程度的污染黄曲霉毒素B1(AFB1),炮制后降低,但都在国家规定的食品类AFB1限度范围之内。结论山萸肉饮片中黄曲霉毒素B1的含量限度标准初步确定为≤5μg/kg,与国家食品类限度标准相同。     

RP-HPLC法测定绿衣枳实中柚皮苷的含量

目的建立绿衣枳实中柚皮苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(30∶70);检测波长为283nm;流速为1.0mL·min-1。结果柚皮苷在0.168~2.016μg呈良好的线性关系,回归方程为Y=1964.8X-2.55(r=0.9998),平均加样回收率为100.9%,RSD为2.12%(n=6)。结论本方法操作简便,结果准确,分离效果好,可用于该药材的质量控制。     

均匀设计法优选沙棘全果油溶剂法提取工艺

目的筛选优化沙棘全果油的溶剂法提取工艺。方法以得油率和油中总类胡萝卜素含量为指标,采用均匀设计法对沙棘全果油的提取工艺进行优选。结果最佳提取工艺条件为：采用正庚烷为溶剂,回流提取2次,溶媒用量为4倍量,时间为每次4 h。验证试验（n=3）结果表明：平均得油率为9.55%,油中总类胡萝卜素平均含量为119.1 mg/100g。结论建立的沙棘全果油溶剂法提取工艺稳定、可行,适合放大生产。     

Polymethoxylated flavones metabolites in rat plasma after the consumption of Fructus aurantii extract: analysis by liquid chromatography/electrospray ion trap mass spectrometry

A LC with full scan MS(n) method was developed in order to investigate the in vivo absorption and biotransformation of polymethoxylated flavones (PMFs) by analysis of plasma samples from rats after ingestion of Fructus aurantii extract. Four parent compounds and six metabolites with intact flavonoid structures were tentatively identified. The metabolites were either glucuronides of parent compounds or glucuronides of demethylated products of parent compounds.